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混合光子計(jì)數(shù)探測(cè)器MiniPIX在XRD分析領(lǐng)域的創(chuàng)新應(yīng)用與進(jìn)展

2024-06-06 10:42:02 unistar


XRD的發(fā)展歷程中,探測(cè)器的演變對(duì)于記錄衍射信息起到了至關(guān)重要的作用。從最初使用膠片和IP板記錄德拜環(huán),到如今半導(dǎo)體探測(cè)器的發(fā)展,XRD領(lǐng)域已經(jīng)經(jīng)歷了一系列技術(shù)革新和進(jìn)步。

最初階段,XRD實(shí)驗(yàn)主要使用膠片和IP板記錄衍射圖像。這些傳統(tǒng)方法雖然簡(jiǎn)單,但受限于圖像處理的速度和效率。隨著技術(shù)的進(jìn)步,各種類型的探測(cè)器被引入到XRD實(shí)驗(yàn)中,以提高數(shù)據(jù)采集的速度和精度。

在0D衍射中,蓋革計(jì)數(shù)器、正比計(jì)數(shù)器、閃爍體探測(cè)器以及Si(Li)探測(cè)器等被廣泛應(yīng)用于記錄光子個(gè)數(shù)。它們能夠精確地測(cè)量入射光的能量和強(qiáng)度,為晶體結(jié)構(gòu)和成分分析提供了重要的信息。

隨著1D和2D衍射技術(shù)的發(fā)展,位置靈敏正比計(jì)數(shù)器、CCD(電荷耦合器件)以及混合光子計(jì)數(shù)探測(cè)器等先進(jìn)探測(cè)器的出現(xiàn),極大地提高了數(shù)據(jù)采集的速度和效率。它們能夠?qū)崟r(shí)記錄衍射圖像,并且具有更高的分辨率和靈敏度。

而如今,隨著半導(dǎo)體探測(cè)器的不斷發(fā)展,混合光子計(jì)數(shù)探測(cè)器已經(jīng)成為X射線衍射系統(tǒng)中的前沿主流探測(cè)器之一,被廣泛應(yīng)用于X射線衍射儀、勞埃相機(jī)以及應(yīng)力分析儀等領(lǐng)域。

ADVACAM 的 MiniPIX 混合像素探測(cè)器是X射線探測(cè)領(lǐng)域的一項(xiàng)革命性成果,它采用了小型化的TimePIX/TimePIX2/TimePIX3芯片,尺寸只有U盤大小。該探測(cè)器由256×256個(gè)陣列像素構(gòu)成,每個(gè)像素單元都可看作一個(gè)獨(dú)立的半導(dǎo)體探頭,配備各種獨(dú)立的信號(hào)讀出系統(tǒng)。單個(gè)像素計(jì)數(shù)率可以達(dá)到1M cps,這使得該探測(cè)器能夠在直通光束條件下進(jìn)行測(cè)試,無需使用衰減片或光束截止器。

MiniPIX讀出芯片的光子計(jì)數(shù)模式,具有閾值甄別功能,能記錄單光子信息。在測(cè)試過程中能夠有效消除暗噪聲和電子學(xué)噪聲的影響,從而獲得更高信噪比的衍射數(shù)據(jù)。在常見的Bragg-Brentano幾何的X射線衍射系統(tǒng)中,經(jīng)樣品衍射掃描的每一個(gè)方向都可被MiniPIX對(duì)應(yīng)的像素或像素陣列單元探測(cè),在記錄衍射強(qiáng)度信息的同時(shí)也記錄了衍射方向,可以極大提高系統(tǒng)的角分辨率。

如圖1展示了MiniPIX探測(cè)器的一些參數(shù)詳情。此外,ADVACAM還可提供MiniPIX Flex版本的混合像素探測(cè)器,它使用軟排線連接探測(cè)器和讀出,以便整機(jī)廠商可以對(duì)其進(jìn)行二次開發(fā)并集成到已有的系統(tǒng)中,從而提升系統(tǒng)的性能。

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圖1 MiniPIX混合像素探測(cè)器的主要規(guī)格參數(shù)

在商業(yè)化的X射線衍射儀中,安東帕(Anton Parr)推出的全自動(dòng)多功能粉末X射線衍射儀XRDynamic 500突破性地將無與倫比的數(shù)據(jù)質(zhì)量和測(cè)試效率相結(jié)合,為低含量的物相系統(tǒng)定性和定量檢測(cè)提供了完美的解決方案。該系統(tǒng)的關(guān)鍵部件-混合像素探測(cè)器,由ADVACAM公司提供。該探測(cè)器使用了TimePIX3芯片,是歐洲核子研究中心CERN開發(fā)的探測(cè)器技術(shù)。單個(gè)像素尺寸僅有55μm×55μm,與該系統(tǒng)特有的擴(kuò)展測(cè)角儀半徑相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)了超出傳統(tǒng)X射線衍射儀20%的測(cè)試分辨率。同時(shí),完全真空的探測(cè)器能夠有效避免空氣的散射,實(shí)現(xiàn)更高信噪比的實(shí)驗(yàn)測(cè)試。

馬爾文帕納科(Malvern Panalytical)的Empyrean銳影X射線衍射系統(tǒng)是唯一一個(gè)集衍射、散射、反射和CT影像分析平臺(tái)于一身的材料表征系統(tǒng)。該系統(tǒng)同時(shí)兼顧了粉末、薄膜、納米材料和塊體材料四種不同類型樣的分析測(cè)試。該系統(tǒng)使用了基于MediPIX3芯片的混合像素探測(cè)器PIXCEL3D單個(gè)像素尺寸為55μm×55μm,共256×256的像素陣列。該探測(cè)器通過單個(gè)像素的點(diǎn)擴(kuò)散函數(shù)和多水平能量甄別為X射線探測(cè)提供了優(yōu)異的信噪比。

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圖2 多功能粉末衍射儀XRDynamic 500中的Pixos 2000探測(cè)器(摘自Anton Paar官網(wǎng))






此外,在商業(yè)化的X射線應(yīng)力儀領(lǐng)域,MiniPIX混合像素探測(cè)器也是理想的探測(cè)器選擇。

Stresstech公司在他們最新一代的便攜式應(yīng)力儀Xstress DR45中配備了兩個(gè)Flex版本的MiniPIX探測(cè)器,如圖3(左)所示。相較于傳統(tǒng)的線探測(cè)器系統(tǒng),這種二維探測(cè)器最大的優(yōu)勢(shì)在于具有更短的測(cè)量時(shí)間和自動(dòng)化的測(cè)試能力。同等實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)于殘余奧氏體含量樣品的系統(tǒng)測(cè)試效率能夠提升一個(gè)數(shù)量級(jí)。另一家公司Proto Manufacturing也在他們的便攜式應(yīng)力儀iXRD Mini中裝備了兩個(gè)Flex版本的MiniPIX探測(cè)器,為殘余應(yīng)力測(cè)試提供了經(jīng)濟(jì)實(shí)惠且方便的解決方案(如圖3右圖所示)。

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圖3 便攜式應(yīng)力儀Xstress DR45(左)和iXRD Mini(右)(摘自Stresstech和Proto Manufacturing官網(wǎng))

在傳統(tǒng)的X射線衍射儀系統(tǒng)中,光源往往需要匹配多層膜鏡等光學(xué)元件以獲得單色的射線,這極大地限制了光源的通量和測(cè)試的時(shí)間,同時(shí)增加了系統(tǒng)的體積。然而,利用帶有能量分辨率的二維混合像素探測(cè)器可以允許使用復(fù)色的X射線光束實(shí)現(xiàn)透射式的能量色散XRD(EDXRD)測(cè)試,提升系統(tǒng)的測(cè)試效率并減小了系統(tǒng)尺寸。

如圖4所示,基于Timepix3芯片的MiniPIX探測(cè)器同時(shí)具有能量、時(shí)間和位置的甄別能力,可以在每個(gè)能量通道(通常為1 keV寬)下拍攝一張衍射圖案。通過使用布拉格公式,變換(拉伸或收縮)這些特定的圖像,以適應(yīng)一個(gè)選定的能量(例如40 keV)。將所有這些圖像相加,就可以得到一個(gè)具有高統(tǒng)計(jì)性的衍射圖像。由于所有的初級(jí)能量對(duì)衍射圖像都是有貢獻(xiàn)的,而不是在單色器中丟失,因此測(cè)量速度能夠明顯提升。圖5展示了一例硅粉樣品的測(cè)試結(jié)果,能譜圖像在20-40 keV之間,左圖為各個(gè)能量通道的圖像,右圖為重新計(jì)算到40 keV并將所有的能量通道圖像相加的結(jié)果。

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圖4 采用MiniPIX TPX3混合像素探測(cè)器的透射式EDXRD實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

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圖5 采用MiniPIX TPX3混合像素探測(cè)器測(cè)得的硅粉樣品的XRD結(jié)果


關(guān)于Advacam


Advacam S.R.O.源至捷克技術(shù)大學(xué)實(shí)驗(yàn)及應(yīng)用物理研究所,致力在多學(xué)科交叉業(yè)務(wù)領(lǐng)域提供硅傳感器制造、微電子封裝、輻射成像相機(jī)和X射線成像解決方案。Advacam最核心的技術(shù)特點(diǎn)是其X射線探制器(應(yīng)用CERN Timepix、Medipix芯片),沒有拼接縫隙(No Gap),因此在無損檢測(cè)、生物醫(yī)學(xué)、地質(zhì)采礦、空間探測(cè)、藝術(shù)品鑒定及中子成像方面有極其突出的表現(xiàn)。Advacam與NASA(美國(guó)航空航天局)及ESA(歐洲航空航天局)保持長(zhǎng)期良好的項(xiàng)目合作關(guān)系。2021年,spin off子公司Advascope專為電子顯微鏡EM應(yīng)用提供定制化粒子探測(cè)系統(tǒng)。

北京眾星聯(lián)恒科技有限公司作為捷克Advacam公司中國(guó)區(qū)的總代理,也在積極推廣Timex / Medipix芯片技術(shù),并探索和推廣光子計(jì)數(shù)X射線探測(cè)技術(shù)在中國(guó)市場(chǎng)的應(yīng)用,目前已有眾多客戶將MiniPIX、AdvaPIX和WidePIX成功應(yīng)用于空間輻射探測(cè)、X射線小角散射、X射線光譜學(xué)、X射線應(yīng)力分析和X射線能譜成像等領(lǐng)域。同時(shí)我們也有數(shù)臺(tái)MiniPIX樣機(jī),及WidePIX 1*5 MX3 CdTe的樣機(jī),我們也非常期待對(duì)我們探測(cè)器感興趣或基于探測(cè)器應(yīng)用有新的idea的老師聯(lián)系我們,我們可以一起嘗試做更多的事情。

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