精準(zhǔn)解析電池材料與器件性能的先進(jìn)表征工具- SpotLight-P多毛細(xì)管微焦點(diǎn)X射線(xiàn)光源
引 言
微焦點(diǎn)X射線(xiàn)光源因其高分辨率和精準(zhǔn)的微區(qū)分析能力，在材料科學(xué)、半導(dǎo)體檢測(cè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。然而，傳統(tǒng)用于成像的微焦點(diǎn)X射線(xiàn)源無(wú)法滿(mǎn)足原位衍射場(chǎng)景對(duì)工作距離、輸出焦點(diǎn)尺寸和發(fā)散角的嚴(yán)苛要求，而基于多層膜鏡的高性能光源又因價(jià)格昂貴難以普及。由高端X射線(xiàn)核心部件原始制造商-艾格斯瑞推出的SpotLight-P微焦點(diǎn)X射線(xiàn)光源（如下圖1），基于毛細(xì)管X光透鏡技術(shù)路徑，在性能與成本之間取得了較好的平衡，這一技術(shù)方案特別適用于電池材料與器件的原位表征研究。
圖1 SpotLight-P微焦點(diǎn)X射線(xiàn)光源實(shí)物圖
微焦點(diǎn)X射線(xiàn)光源的
精準(zhǔn)表征
如下圖2中的公式所示，一般而言，對(duì)于普通的元素分析用X射線(xiàn)熒光（XRF）光譜，主要追求的是單位時(shí)間內(nèi)用于激發(fā)樣品的X射線(xiàn)光子數(shù)足夠多，簡(jiǎn)而言之，就是高功率高通量的光源。通量越高、檢測(cè)時(shí)間越短、檢出限越低。而對(duì)于微區(qū)XRF（μXRF）應(yīng)用，因?yàn)闃悠烦叽缧。ɑ蛘叻植疾痪鶆颍枰骖欇敵鼋裹c(diǎn)尺寸和光通量，也就是追求高通量密度。而對(duì)于微區(qū)XRD（μXRD）應(yīng)用，由于其基于布拉格衍射原理，對(duì)光束的發(fā)散度（平行度）和單色性又提出了更高要求，因此在通量密度的基礎(chǔ)上還需控制發(fā)散角和能譜帶寬，即追求高亮度。
圖2 通量/通量密度/亮度的定義和公式
為滿(mǎn)足不同應(yīng)用場(chǎng)景的需求，X射線(xiàn)光源需在光斑尺寸、發(fā)散角和光子通量等核心參數(shù)之間進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)?；趯?duì)各類(lèi)X射線(xiàn)分析技術(shù)的系統(tǒng)研究，SpotLight-P實(shí)現(xiàn)了以下技術(shù)指標(biāo)平衡（如下圖3所示）：
圖3 聚焦、準(zhǔn)直、微聚焦型SpotLight-P光源
典型輸出光斑和發(fā)散角示例
準(zhǔn)直型：發(fā)散角低至2-4 mrad，光斑尺寸為毫米級(jí)，適用于長(zhǎng)工作距離和高角度分辨率的實(shí)驗(yàn)。
微聚焦型：發(fā)散角10-25 mrad，光斑尺寸為300-500微米，專(zhuān)為微區(qū)衍射設(shè)計(jì)，是電池材料原位X射線(xiàn)衍射（XRD）的理想選擇。
聚焦型：光斑尺寸僅5-30微米，適用于微區(qū)X射線(xiàn)熒光（μXRF）分析。
圖4 SpotLight-P微焦點(diǎn)X光源典型輸出參數(shù)
如下圖5所示，通過(guò)配置光闌或狹縫，用戶(hù)可靈活平衡發(fā)散角、光斑尺寸和光通量。例如，銅靶微聚焦光源的原始發(fā)散角為25-30 mrad，Cu-Kα通量超過(guò)1E9/s；經(jīng)光闌調(diào)節(jié)后，發(fā)散角可降至10 mrad以下，同時(shí)保持通量在1E8/s以上，滿(mǎn)足10秒至分鐘級(jí)時(shí)間分辨的原位XRD測(cè)量需求。
圖5 微聚焦型SpotLight-P典型表征參數(shù)示例
在電池材料研究中的
應(yīng)用實(shí)例
目前，SpotLight-P光源已成功應(yīng)用于多種電池體系的原位XRD表征。如下圖6中所示數(shù)據(jù)為使用SpotLight-P對(duì)鋰金屬電池、鈉金屬電池和水系鋅電池進(jìn)行了長(zhǎng)達(dá)3小時(shí)以上的原位測(cè)試，單幀衍射花樣采集時(shí)間僅60-100秒，清晰捕捉了充放電過(guò)程中的物相變化。
圖6 透射式原位XRD光路照片和原位數(shù)據(jù)展示
為了直觀(guān)、動(dòng)態(tài)地展示電池中固態(tài)電解質(zhì)的原位物相變化過(guò)程，我們將單幀曝光時(shí)間1分鐘，總曝光時(shí)間500分鐘的衍射數(shù)據(jù)，按照50幀/s進(jìn)行剪輯?？梢郧宄目吹剑涸陂L(zhǎng)達(dá)500分鐘的測(cè)試過(guò)程內(nèi)，電解質(zhì)的物相變化是非常復(fù)雜的，這些物相變化對(duì)于理解電池充放電過(guò)程中的機(jī)理無(wú)疑是非常重要的。從結(jié)果來(lái)看，SpotLight-P光源完全能夠滿(mǎn)足分鐘級(jí)別時(shí)間分辨的原位表征需求。
結(jié) 語(yǔ)
SpotLight-P微焦點(diǎn)X射線(xiàn)光源憑借其高性能、低成本及靈活的配置，為電池材料研發(fā)提供了強(qiáng)有力的原位分析工具。無(wú)論是微區(qū)衍射還是長(zhǎng)時(shí)間動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，它都能滿(mǎn)足科研與工業(yè)用戶(hù)的需求，助力突破新能源材料研究的瓶頸。
覆蓋多場(chǎng)景需求，微聚焦型SpotLight-P特別適合電池原位XRD。
高光通量（1E8-1E9/s）與低發(fā)散角（≤10 mrad）的完美平衡。
實(shí)證支持：已成功應(yīng)用于鋰/鈉/鋅電池的長(zhǎng)時(shí)穩(wěn)定測(cè)試。
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艾格斯瑞（成都）儀器設(shè)備有限公司成立于2020年。艾格斯瑞以仿真模擬體系為基礎(chǔ)，專(zhuān)注于研發(fā)、設(shè)計(jì)、制造X射線(xiàn)核心器件及部件，致力于為工業(yè)及科研客戶(hù)提供高效、可靠、先進(jìn)的成套解決方案。主要產(chǎn)品包含微焦點(diǎn)X射線(xiàn)光源、X射線(xiàn)核心器件、X射線(xiàn)探測(cè)器、X射線(xiàn)仿真模擬軟件，廣泛應(yīng)用于多種材料分析表征和基礎(chǔ)研究場(chǎng)景，如新能源材料及器件表征、半導(dǎo)體制程檢測(cè)、材料及芯片器件逆向工程、前沿材料研發(fā)、等離子體診斷等。
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